Bao cáo thí nghiệm phương pháp chuẩn độ kết tủa

0 BÀI 4: PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO TUÛA 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette (C) 5 0 3.1 CHUẨN ĐỘ THEO PP MOHR 3.2 CHUẨN ĐỘ THEO PP VOLHARD Erlen (X) PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO TỦA ™ Nguyên tắc chung Định lượng chất cần xác định dựa trên các phản ứng kết tủa tạo thành hợp chất kết tủa ít tan. ™ Các yêu cầu của phản ứng khi định lượng ¾ Có khả năng kết tủa hoàn toàn chất cần xác định ⇒ Tích số tan của hợp chất kết tủa càng nhỏ càng tốt. ¾ Phản ứng xảy ra đủ nhanh ¾ Có tính chọn lọc cao. ¾ Chọn được chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương. PHÉP CHUẨN ĐỘ BẠC NITRAT ™ Nguyên tắc chung Dung dich chuẩn là AgNO3 → có khả năng tạo kết tủa ít tan trong môi trường acid mạnh với các anion Cl-, Br-, I-, SCN- và CN-. ™ Phạm vi ứng dụng Sử dụng rất phổ biến để xác định Cl-, Br-, I-, SCN-, CN-. ™ Các phương pháp của phép chuẩn độ AgNO3 ¾ Phương pháp Mohr ¾ Phương pháp Volhard ¾ Phương pháp Fajans PHÉP CHUẨN ĐỘ BẠC NITRAT ™ ĐƯỜNG CHUẨN ĐỘ Đường biểu diễn sự biến đổi pAg+ (= –logCAg+) hay pCl- ( = - logCCl-) theo thể tích chất chuẩn PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO TUÛA 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette (C) 5 0 Erlen (X) 3.1 PP MOHR: Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 (chuaån ñoä tröïc tieáp) 3.1: PHÖÔNG PHAÙP MOHR 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette (C) + Ag Định lượng trực tiếp Cl-, Br- bằng dd chuẩn AgNO3 với chỉ thị kali cromat K2CrO4. Phản ứng chuẩn độ chính Ag+ + Cl- → AgCl↓ (trắng), T = 10-9,75 Phản ứng chỉ thị 5 0 2 Ag + + CrO42− → Ag 2CrO4 ↓, Tst = 10 −11,95 Erlen (X) - Cl Xét về độ tan S AgCl = 1,0.10 −5 , S Ag 2CrO4 = 7 ,9.10 −5 3.1: PHÖÔNG PHAÙP MOHR 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette (C)+ Ag 5 0 Erlen (X)- Cl ƒ pH tốt nhất trong khoảng 6.5 – 10. ¾ Khi quá acid (pH < 6), tủa Ag2CrO4 tăng mạnh độ tan do 2CrO42- + 2H+ ⇔ Cr2O72- + H2O ¾ Khi dung dịch quá kiềm (pH > 11), Ag+ bị tủa ở dạng Ag2O màu đen ƒ Nồng độ K2CrO4 thích hợp để dễ quan sát điểm kết thúc ¾Lý thuyết: [CrO42-] = 10-2 M ¾Thực tế: 5.10-3 – 10-4 M ⇒ Tính toán lượng chỉ thị thích hợp cho chuẩn độ TN3.1: PP Mohr Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 0 10 20 Dd AgNO3 0,040N 30 40 50 5,00 ml dd NaCl + Ít nöôùc caát Vaøi gioït K2CrO4 10% Maøu hoàng ñaøo Sự chuyển màu của dd Màu điểm cuối PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO TUÛA 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette (C) 5 0 Erlen (X) 3.2 PP VOLHARD: Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 (chuaån ñoä ngöôïc) 3.2 PP VOLHARD: Định lượng các halogen như Cl-, Br-, I- bằng kỹ thuật chuẩn độ ngược với các dung dịch chuẩn là AgNO3 và NH4SCN. ClAg+ SCNPhản ứng chỉ thị Ag + + Cl − → AgCl ↓, Tst = 10 −9,75 Ag + + SCN − → AgSCN ↓, Tst = 10 −11,97 Fe 3+ + SCN − → FeSCN 2 + Nồng độ chỉ thị: [Fe3+] ≈ 0,01 M. Môi trường thường là HNO3 loãng, [HNO3] ≈ 0,1 – 1 M. 3.2 PP VOLHARD: ClAg+ SCNPhản ứng chỉ thị TAgCl > TAgSCN Ag + + Cl − → AgCl ↓, Tst = 10 −9,75 Ag + + SCN − → AgSCN ↓, Tst = 10 −11,97 Fe 3+ + SCN − → FeSCN 2 + ⇒ Cân bằng nhiễu AgCl↓ + SCN- ⇔ AgSCN↓ + Cl- ƒ Hạn chế bằng cách: ¾Lọc bỏ tủa và chuẩn độ phần nước lọc ¾Cô lập tủa bằng dung môi hữu cơ như nitrobenzen ¾Giảm bề mặt tủa bằng cách đông tụ tủa (lắc thật mạnh) TN3.2: PP Volhard Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 0 10 20 30 Dd NH4SCN 0,040N 40 3,00 (ml) AgNO3 0,040N 5,00 ml dd NaCl + Ít nöôùc caát 50 1 ml HNO3 (1:1) 1 ml Pheøn saét ba Maøu cam nhaït SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH Dung dịch Cl ban đầu Màu dd sau khi thêm 3ml AgNO3 và 1ml HNO3 SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH Tủa AgCl kết vón sau khi lắc kỹ Dd sau khi thêm 1ml phèn sắt III SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH Màu dd tại điểm cuối Màu dd khi dư NH4SCN PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Cân chính xác m(g) H2C2O4 Chuyển H2C2O4 vào becher PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Tráng đĩa bằng nước cất Hòa tan mẫu trong becher PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Vạch định mức Chuyển dd vào Định mức đến BĐM và tráng vạch kỹ becher PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Giữ chặt nắp BĐM Lắc đều dd. Chú ý: giữ nắp, cổ và thân BĐM Lắc đều, tạo dung dịch đồng nhất trong bình

Loading Preview

Sorry, preview is currently unavailable. You can download the paper by clicking the button above.

Phương pháp chuẩn độ kết tủaGiảng viên hướng dẫn: Dương Thị LanNhóm sinh viên thực hiện:Phương pháp mohrNguyễn Thị TuyếtNguyễn Thị ThúyĐào Thị BíchNguyễn Thị HạnhTrần Văn TuyếnNguyễn Thị Hương LanLớp CĐ9KM2 Phương pháp xác định điểm dừng trong chuẩn độ đo bạc Nguyên tắc: Chuẩn độ kết tủa là phương pháp thể tíchdựa trên cơ sở của các phản ứng tạo chất kết tủa ít tanPhương pháp xác định điểm dừng trong chuẩn độ đo bạc  Yêu cầu của phản ứng chuẩn độ: + Phản ứng xảy ra đúng phương trình, không có phản ứng phụ. + Phản ứng xảy ra nhanh, nhạy, chọn lọc. + Tạo kết tủa không tan. + Chọn được chỉ thị thích hợpPhương pháp Mohr Mục đích : - Xác định điểm dừng trong chuẩn độ đo bạc. -Xác định Cl- ; Br - ;không xác định được I- , SCN-Nguyên tắc : Xác định các halogenua bằng dung dịch Ag+ với chất chỉ thị là CrO42-Phương pháp Mohr Chỉ thị : CrO4 2- Phương trình phản ứng chuẩn độ : Ag+ + X -  AgX Tại sát điểm tương đương có phản ứng : 2 Ag+ + CrO4 2-  Ag2CrO4 (đỏ gạch)Phương pháp Mohr Điều kiện chuẩn độ : - Phải tiến hành trong môi trường trung tính hoặc bazơ yếu Vì : + ở pH thấp, ion CrO42- giảm nồng độ do tác dụng với ion H+ nên kết tủa đỏ gạch không xuất hiện ở sát điểm tương đương 2CrO42- + 2H+  2CrO72- + H2O + ở pH cao, Ag+ bị thủy phân, sẽ xuất hiện Ag2O kết tủa đen 2Ag+ + 2OH-  2AgOH  Ag2O + H2O (rắn) (rắn, đen) -Nồng độ của chất chỉ thị phải đảm bảo cho kết tủa của chỉ thị với bạc xuất hiện sát điểm tương đươngPhương pháp Mohr Dụng cụ: pipet, buret, bình định mức, bình tam giác sạch, cân kĩ thuật…Sơ đồ chuẩn độ:Chất chuẩn, nồng độV(ml) dung dịch chất định phânChỉ thị (m u a à  m u bà )Phương pháp Mohrtiến hànhPhương pháp Mohr c, kết quả: CX- = (CAg+ . VAg+) / VX-Giải thích lượng dùng của chỉ thị: 2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (đỏ gạch)Phương pháp Mohr Về mặt lý thuyết, để sai số bằng không, kết tủa đỏ gạch phải xuất hiện tại thời điểm tương đương, khi đó; Ks(AgCl) = 10-10 (M)Vì dung dịch bão hòa:[Ag+][Cl-] = 10-10 (M)  [Ag+] = [Cl-] = 10-5 (M) Gọi độ tan của CrO42- là sPhương pháp Mohr  s = =2. = 0,02 (M) = 0.02M thì làm cho Ag+ sẽ bị thủy phân xuất hiện kết tủa đen Ag2O cần giảm nồng độ của chỉ thị xuống + ) để có chỉ thị ở sát điểm tương [CrO42-]= 0.005(M) [Ag+]= = = 2.10-5pAg = - =4,7Lúc đó sai số mắc phải là: +o,1 % nên chấp nhận được. Phương pháp Mohr Xét trường hợp cụ thể : chuẩn độ clorua bằng phương pháp mohr 1. Nguyên tắc: -phản ứng chuẩn độ: Ag+ + Cl-  AgCl (trắng) Sát điểm tương đương : 2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (đỏ gạch) -pH tương đương: - Chất chỉ thị : CrO42- Phương pháp Mohr2. Hóa chất- dụng cụ: * Hóa chất: - Chất chuẩn : Ag + (AgNO3) - Chất định phân : Cl – (NaCl) - Chỉ thị : CrO42- 5% (K2CrO4) Phương pháp Mohr- Tính toán để pha chất định phân và chất chuẩn: 100 ml , 0,1N mAgNO3 = V.C.M = 0,1.0,1.170 = 1,7(g) mNaCl =V.C.M = 0,1.0,1.58,5 = o,585(g) + Cân chính xác 1,7 g AgNO3 hòa tan trong 100ml nước cất + Cân chính xác 0,585 g NaCl hòa tan trong 100ml nước cất + Dùng pipet lấy chính xác 5 g K2CrO4 hòa tan trong 100ml nước cấtPhương pháp MohrDụng cụ: pipet, buret bình định mức, bình tam giác, cân kĩ thuật…3. Tiến hành thí nghiệm:+ Sơ đồ chuẩn độdd Ag+ 0.1N25(ml) dd Cl- 1 ml chỉ thị CrO42- 5% V ng nh t à ạ  đỏ Phương pháp Mohr tiến hành: Phương pháp Mohr4. Kết quả: CN(Cl-) = (CN(Ag+).VAg+) / VCl- CM(Cl-) = CN(Cl-) The end.