TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4571:1988 NƯỚC THẢI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN Waste water Method for the derter mination arsenic content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu trên quang sắc kế với bạc dietylthiocacbamat và phương pháp trực tiếp theo phản ứng (phương pháp Gibiber) để xác định hàm lượng asen trong nước thải. 1. Phương pháp lấy mẫu 1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88 1.2. Mẫu lấy để phân tích asen không được nhỏ hơn 250 ml. mẫu chỉ bền trong 1 ngày, nếu không phân tích ngay phải bảo quản mẫu bằng cách cho 3 ml axit nitric (HNO3 d = 1,42) vào 1000 ml mẫu để nước có pH là 2, khi đó mẫu sẽ bền trong 1 tháng. 2. Xác định Asen bằng phương pháp so màu với thuốc thử bạc dietylthiocacbamat (Phương pháp trọng tài) 2.1. Nguyên tắc Dùng hydro mới sinh để khử muối asen thành khí asin (AsH3), asin sau khi đi qua một ống chứa bông thuỷ tinh hoặc giấy lọc tẩm chì axetat rồi đi vào ống hấp thụ có chứa bạc dietylthiocacbamat hòa tan trong piridin. Trong ống hấp phụ asen phản ứng được với muối bạc tạo thành một phức tan màu đỏ, thích hợp để so màu. Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng asen có trong nước. 2.2. Yếu tố cản trở Coban, niken, thuỷ ngân, bạc platin, đồng, crom và molipden cản trở xác định. Nồng độ những chất này thường thấp, ít gây cản trở.  2.3.1. Dụng cụ Máy sinh khí và ống hấp phụ (hình vẽ); Máy quang sắc kế với kính lọc 350 ¸ 540 nm; Cuvét có bề dày 1cm; 2.3.2. Thuốc thử Bạc dietylthiocacbamat trong pyridin: Hòa tan 2,25g natri dietylthiocacbamat trong 100 ml nước cất và cho từng phần dung dịch bạc nitrat sẽ xuất hiện kết tủa màu vàng. Lọc hút khô rồi sấy trong bình hút ẩm, khi dùng pha 1 g bạc dietylthiocacbamat vừa điều chế ở trên trong 200 ml pyridin tinh khiết mới cất lại. Bạc nitrat: hòa tan 1,7g bạc nitrat trong 100 ml nước. Kali iodua, dung dịch 15% (15 g KI trong 100 ml nước) Thiếc clorua: hòa tan 40 g thiếc clorua (SnCl2.2H2O) trong 100 ml axit clohydric đặc. Kẽm hạt tinh khiết không có asen; Giấy tẩm quỳ axetat; Dung dịch asen chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 2653-78 và TCVN 1055-86 ¸ TCVN 1057 – 86 dung dịch 0,100 mg As và 0,001 mg As. 2.4. Dựng đường chuẩn Chuẩn bị một dãy bình phản ứng như hình vẽ rồi cho vào đó những lượng thuốc thử như bảng sau: Làm thật nhanh, lắp vào bình hấp phụ trong đó đã cho 5ml bạc dietylthiocacbamat trong pyridin. Sau 30 phút, lấy dung dịch từ bình thu ra đổ vào cuvét có bề dày 1cm rồi đem so màu trên quang sắc kế. Dựa trên kết quả thu được dựng đường cong chuẩn.
2.5. Tiến hành xác định Cho vào bình sinh khí như hình vẽ một lượng sao cho trong đó chứa khoảng 0,010 mg asen. Thêm 5ml axit clohidric, 2ml kali iodua 15%, 0,5 ml thiếc clorua. Để yên hỗn hợp 15 phút. Cho vào bên phía ống hấp phụ 5ml dung dịch bạc dietyldithiocacbamat pha trong pyridin cho vào giữa hai bình một miếng giấy tẩm chì axetat. Lắp các ống nối hai bình lại với nhau. Bên phía bình sinh khí cho vào 5 g kẽm hạt (loại không có asen) và đậy bình lại ngay. Cho phản ứng sinh khí hidro chạy trong 30 phút. Trường hợp phản ứng chạy chậm thêm vào đó 0,5 ml thiếc clorua và từ 5 ¸ 10ml axit clohydric đăch. Có thể tăng tốc độ phản ứng bằng cách làm ấm bình phản ứng lên một chút để thấy rõ tất cả asin (AsH3) đã tách ra. Rót dung dịch thu được trong bình hấp phụ vào cuvét đo trực tiếp trên máy quang sắc kế ở l là 540 ¸ 560 nm. Làm song song một mẫu trắng với cùng các thuốc thử như trên. Hàm lượng asen (x) tính bằng mg/l theo công thức: Trong đó C - Nồng độ asen theo gam mẫu tương ứng với mẫu thử, mg. V - Khối lượng nước lấy để nghiên cứu, ml. 3. Xác định asen bằng phương pháp cribier Theo TCVN 2663 – 78.
View Full Version : định lượng Asen trong thực phẩm nobel234 01-10-2008, 08:07 AM :chaomung KỸ THUẬT ĐỊNH LƯỢNG ARSEN (As) TRONG THỰC PHẨM :chaomung 1. Nguyên tắc Arsen ở dạng vô cơ được khử thành khí arsin AsH 3 : Ion As (III) tác dụng với Hydro mới sinh tạo ra AsH 3 theo phản ứng sau : Với bộ dụng cụ Gutzeit, H 2 được sinh ra từ Kẽm do tác dụng với axit HCl hay H 2 SO 4 . Khí AsH 3 theo hơi nước bay lên ngay lớp cát tẩm Chì axetat, hơi nước được giữ lại và chỉ còn khí AsH 3 đi qua giấy tẩm HgBr 2 tạo thành các phức chất Arsen Thủy ngân có màu từ vàng đến cam tùy theo hàm lượng Arsen. 2. Đối tượng áp dụng - Ngũ cốc và các sản phẩm của ngũ cốc. - Sữa và các sản phẩm của sữa. - Đồ hộp các loại : thịt, cá, rau, quả. - Gia vị và hương liệu. - Nước giải khát. - Bánh kẹo các loại. - Nước chấm (nước mắm, magi, xì dầu ...). 3. Dụng cụ, thuốc thử và hóa chất 3.1. Thiết bị và dụng cụ 3.1.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g 3.1.2. Bình định mức 10, 20, 50, 1000 ml 3.1.3. Pipet bầu 1, 2, 5 ,10, 20 ml 3.1.4. Bình Kenđan 500 ml 3.1.5. Bếp điện 3.1.6. Phễu lọc 3.1.7. Giấy lọc 3.1.8. Đũa thủy tinh 3.1.9. Kẹp dụng cụ. Chú ý : Dụng cụ thí nghiệm phải đảm bảo sạch trước khi xử lí mẫu, dụng cụ thủy tinh phải được tráng HCl loãng 10%, sau đó để khô. Bộ dụng cụ phát hiện Arsen như hình vẽ : 3.1.10. Bình tam giác có nút mài 100 ml 3.1.11. Nút cao su gắn vừa khít vào cổ bình tam giác và có khoan lỗ ở giữa. 3.1.12. Cột thủy tinh gắn vừa vào nút cao su, cột dài 10cm, đường kính trong của cột 10mm, bên trong cột nhồi bông thủy tinh cao 1,5cm. Kế tiếp là cát có tẩm 3,5g Chì axetat. Kế tiếp là bông thủy tinh có tẩm Chì axetat cao 1,5 cm. 3.1.13. Nút cao su có khoan lỗ gắn vừa khít vào đầu cột thủy tinh. 3.1.14. Giấy cát tẩm Thủy ngân Bromua gắn vào lỗ khoan của nút cao su có chiều cao 10 cm, đường kính 1,5 mm. 3.2. Hóa chất, thuốc thưÛ Tất cả các hoá chất đều phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT) nếu không có các chỉ dẫn riêng nào khác 3.2.1. Axit HCl 36% 3.2.2. Axit Nitric 65% 3.2.3. Bông gòn hoặc bông thủy tinh loại tốt 3.2.4. Chì axetat Pb(CH 3 COO) 2 . 3H 2 O 99% 3.2.5. Thủy ngân Bromua HgBr 2 99% 3.2.6. Hydroperoxit H 2 O 2 đậm đặc 30% 3.2.7. Kali Iodua KI 99% 3.2.8. Thiếc Clorua SnCl 2 99% 3.2.9. Kẽm hạt (không có Arsen) có kích thước 20 - 30 mesh 3.2.10. Arsen oxit As 2 O 3 3.2.11. Cát 3.2.12. Giấy cát. 3.3. Chuẩn bị hóa chất, thuốc thử và chất chuẩn - Axit HCl (1:1) : Lấy 50 ml HCl đậm đặc cho từ từ vào 50 ml nước cất. - Axit Nitric đậm đặc. - Dung dịch Chì Axetat : Hòa tan 10g Pb(CH 3 COO) 2 .3H 2 O với 100 ml nước cất. - Cát tẩm Chì Axetat : Cho cát vào dung dịch Chì Axetat ngâm ít nhất 1 tiếng, vớt ra sấy khô, có thể để dùng trong 1 tuần. - Bông thủy tinh tẩm Chì Axetat : Cho bông thủy tinh vào dung dịch Chì Axetat ngâm ít nhất 1 tiếng, vớt ra sấy khô, có thể để dùng trong 1 tuần. - Thủy ngân Bromua : Hòa tan 3 - 6g HgBr 2 trong 100 ml rượu etylic 95% hay rượu isopropylic. - Giấy cát tẩm Thủy ngân Bromua : Cho giấy vào dung dịch Thủy ngân Bromua ít nhất 1 tiếng, vớt ra, để khô ở tủ hút hơi độc, trong tối. Lưu ý: Nên chuẩn bị giấy trước khi làm xét nghiệm Arsen, kết quả nhạy nhất. - Dung dịch Kali Iodua (KI) 15% (w/v) : Hòa tan 15g KI vào 100 ml nước cất, bảo quản trong chai nâu. - Dung dịch Thiếc Clorua (SnCl 2 ) 40% (w/v) : Hòa tan Thiếc Clorua 40 g trong 100 ml HCl đậm đặc. - Kẽm hạt không có Arsen. - Dung dịch chuẩn gốc Arsen (1000 m gAs/1ml) : Cân chính xác 1,320g As 2 O 3 hòa tan với 100 ml nước cất đã pha với 4g NaOH. Sau đó thêm nước cất đến vạch 1 lít. Lưu ý : Dung dịch này rất độc cẩn thận khi sử dụng. - Dung dịch chuẩn trung gian Arsen (10 m g As/1 ml): Hút chính xác 5 ml dung dịch chuẩn gốc Arsen vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước cất đến vạch. - Dung dịch chuẩn Arsen (1 m g As/1 ml): Hút chính xác 10 ml dung dịch chuẩn trung gian Arsen vào bình định mức 100 ml, sau đó thêm nước cất đến vạch. 4. Phương pháp tiến hành Mẫu trước khi cân phải được đồng nhất. 4.1. Chuẩn bị mẫu thử bằng phương pháp ướt Cân chính xác khoảng 5g mẫu (hoặc hút 5ml bằng pipet bầu nếu là mẫu lỏng) vào bình Kenđan 500 ml, thêm 5 ml HNO 3 65% và 2 ml H 2 O 2 30%, đặt trong tủ hút hơi độc 10 phút, đun sôi trên bếp điện đã lót lưới a mi ăng, ban đầu đun nhẹ, sau đun mạnh từ từ cho tới khi dung dịch trong suốt không màu hoặc màu vàng chanh nhạt. Nếáu sau 20 phút dung dịch vẫn còn màu vàng đậm thì để nguội thêm 5 ml HNO 3 65% và 2 ml H 2 O 2 30% tiếp tục đun cho tới màu vàng nhạt, để nguội. Dùng toàn bộ dung dịch này để xác định hoặc chuyển vào bình định mức 50 – 100 ml thêm nước cất đến vạch. 4.2. Tiến hành xét nghiệm - Chuẩn bị ống hấp thu : cát và bông thủy tinh đã được tẩm Chì Axetat. Giấy cát đã được tẩm HgBr 2 . - Lập thang màu chuẩn : 0 m g, 1 m g, 2 m g, 5 m g, 10 m g dung dịch chuẩn Arsen, thêm nước cất thành 25 ml vào bình phản ứng. - Song song lấy 25 ml mẫu sau khi đã vô cơ hóa vào bình phản ứng. - Cho lần lượt các hóa chất sau vào thang màu chuẩn và mẫu phân tích: + 7 ml HCl (1:1), lắc đều để nguội. + 5 ml KI 15%. + 4 giọt SnCl 2 40%. - Để yên 15 phút. - Cho vào chai 2 - 5g kẽm hạt, đậy chai lại ngay với ống hấp thu, phía trên có giấy cát tẩm HgBr 2 . - Giữ phản ứng xảy ra ở nhiệt độ phòng trong 30 phút. - Đọc kết quả Arsen trên chiều dài hấp thu của giấy cát có tẩm HgCl 2 và so sánh với thang màu chuẩn. dingo 01-12-2008, 03:12 AM hinh nhu lon dia chi roi ban, dung phuong phap AAS thi don gian hon nhieu, phuong phap ban dung dau phai o muc nay dau ban. Atlantis 05-30-2008, 12:17 AM Kết quả làm bằng phương pháp này sao mà chính xác được chứ, chắc người ta chỉ dùng hồi xưa thôi, vì so màu ít nhất phải dùng Uv-Vis mới tin tưởng được. |
